丁基丙烯酸酯(BA)酯交换过氧化苯甲酰(BPO)固化纤维的热性能

摘要

本文报道了酯交换和固化对农用废椰绒纤维热性能的影响。六种纤维的热行为，即(1)基础纤维，(2)4%氢氧化钠处理的纤维[coir - ona(4%)]，(3)在吡啶和丙酮存在下与丙烯酸正丁酯(BA)交换的纤维[coir -BA (Py/丙酮)]，(4)过氧化苯甲酰(BPO)固化[coir -BA (Py/丙酮)]即[coir -BA (Py/丙酮)-C-BPO]，(5)通过TG、DTG、DTA和DSC研究了Coir-ONa(4%)与丁酰丙烯酸酯[Coir-BA (4% NaOH)]的酯交换和(6)固化[Coir-BA (4% NaOH)]即[Coir-BA (4% NaOH)-C-BPO]。利用Freeman-Caroll模型计算了椰壳热解过程中所涉及的活化能和反应顺序。结果表明，改性椰壳的降解完成温度(Tf(°C))高于原椰壳。化学改性纤维的热稳定性顺序为coir - ba (Py/丙酮)-C-BPO> coir - ba (Py/丙酮)> coir - ba (4% NaOH)-C-BPO> coir - ba (4% NaOH)> coir - ona(4%)>基础coir。据观察，酯交换和固化提高了纤维的热稳定性，使其非常适合作为设计和制造新型高分子复合材料、纺织纤维、吸附剂和吸附剂的良好增强材料。

关键字

椰壳，木质纤维素，酯交换，固化，TG, DTA, DSC

简介

木质纤维素纤维，也称为“植物”纤维，“植物”纤维或“天然”纤维。它们是富含木质素、半纤维素、纤维素、果胶和一些水溶性物质的物质。与合成纤维相比，这些材料具有低密度、柔韧性、可生物降解性、多孔性、无磨损性、粘弹性、低成本的可再生自然资源和加工过程中对设备的磨损小等物理、化学和机械性能，这是它们备受关注的直接原因[1，2］．由于这些优异的性能，天然纤维已被用于纺织、造纸、生物复合材料和技术应用[3.］．椰壳是一种天然纤维，在印度沿海地区大量存在。椰皮是一种多组分纤维，其化学成分是纤维素(36-43%)、木质素(41-45%)、半纤维素(0.15-0.25%)和果胶以及一些水溶性物质材料［4］．

椰壳纤维还广泛用于纺织品(地毯、垫子)、建筑物(隔热层)和汽车(座套、坐垫)[5］．椰绒纤维因其不同的物理化学性质而具有巨大的应用潜力[6-8］．在建议的各种应用中，用于农业基质[9]，固态发酵[10]，工业单宁的来源[11]，聚合物复合材料增强剂[3.]，作为淀粉酶的载体[12]和脂肪酶固定化[13，14］．对于许多此类应用，纤维表面的特性对于获得高质量的产品是非常重要的。据报道，纤维的化学处理可以改善其润湿性，并改变其微观结构、表面形貌、表面化学基团和抗拉强度[4，5，15-21］．这些变化可能对基质与基质之间的相互作用产生积极影响聚合物(对于复合材料)、吸附剂和吸附剂(用于金属和颜料的吸附剂)、酶和载体和/或功能化剂和载体(用于固定过程)。

由于不同组分的存在，预计椰子纤维的热降解将是复杂的。已报道了结晶度、取向和交联对纤维素纤维热解行为的影响[22-24］．纤维素的热分解主要通过两种反应进行。在较低的温度(120 - 250℃)下，由于解聚、水解、氧化、脱水和脱羧而逐渐降解。在较高的温度下，迅速挥发，同时生成左旋葡萄糖和烧焦的产物[17］．分解导致严重的初始分子量损失，这种损失通过晶体-非晶态界面上的链断裂而发生[25]导致纤维强度的损失和聚合度(DP)的显著降低。

在这项工作中，我们首次报道了酯交换和固化对农用废椰子纤维热行为的意义。这项工作有多方面的好处。首先，农用废弃物纤维大量可获得，且具有改性后可转化为疏水纤维的特点。其次，这里采用的技术非常简单和用户友好。酯交换是一种降低天然椰壳纤维吸湿性的方法。在这种情况下，酯交换反应使用催化剂氢氧化钠或吡啶在碱性介质中进行。纤维细胞壁上的羟基与丙烯酸丁酯中的丙烯酸酯部分反应生成具有酯键的丙烯酸酯掺入纤维，使纤维的疏水性增强。进一步用BPO对这些酯交换纤维进行固化，在酯交换纤维丙烯酸酯部分的乙烯基部分引入了苯基和苄基，由于联锁而导致更强的疏水性和刚性。此外，酯交换和固化过程不污染环境，不涉及有毒排放。在本研究中，我们报道了碱性Coir， [Coir- ona (4%)]， [Coir- ba (Py/丙酮)]，[Coir- ba (Py/丙酮)-C-BPO]， [Coir- ba (4% NaOH)]和[Coir- ba (4% NaOH)-C-BPO]的热响应。 This coir was subjected to TG, DTG, DTA and DSC analyses. The activation energy and the order of reaction has been evaluated with the help of Freeman-Caroll model to investigate the importance of酯交换并对其热稳定性进行固化，提高了纤维的质量，可作为设计和加固的良好材料制造对新型高分子复合材料、纺织纤维、良好吸附剂、吸附剂、酶等具有高温稳定性的潜在应用。

材料与方法

椰浆和化学品的净化

用1:1苯-乙醇混合物在50°C下soxhelation 72小时，然后用丙酮、乙醇洗涤，风干，之后称为基础椰子。如先前报道[26]所述，纯化了丙烯酸丁酯。其他化学品如丙酮、甲醇、乙醇、氢氧化钠、乙酸、吡啶、过氧化苯甲酰等为分析级(BDH化学品)，并在标准方法纯化后使用。

化学改性方法

椰浆碱处理[椰浆- ona (4%)]:将纯化后的椰壳(基础椰壳)用碱(4% NaOH, w/v)溶液在35°C下处理1小时，偶尔摇晃，然后用稀乙酸和蒸馏水洗涤一周，以滤出吸收的碱。然后将材料风干并命名为[Coir-ONa(4%)]。

底椰与丁丙烯酸酯或酯交换底椰CoirBA的酯交换(Py/丙酮)]:用吡啶(4 mL)作为催化剂，将1 g底椰与20 mL丁丙烯酸酯(20 mL)在丙酮(20 mL)中回流，在50°C下反应6小时，对底椰进行直接酯交换。用稀醋酸和丙酮洗涤酯交换纤维，然后用甲醇和蒸馏水风干。这些纤维被称为[Coir-BA (Py/丙酮)]。

碱处理椰壳与丁丙烯酸酯或酯交换碱处理椰壳[椰壳- ba (4% NaOH)]的酯交换:4% NaOH处理过的椰壳(1 g)用丙烯酸丁酯(20 mL)在50°C下回流6小时。然后用稀醋酸和丙酮洗涤酯交换纤维，然后用甲醇和蒸馏水，最后风干。这些纤维被称为[Coir-BA (4% NaOH)]。

过氧化苯甲酰固化酯交换椰壳:用10 mL 0.1 M BPO在丙酮(40 mL)中回流，在50°C下固化酯交换基椰皮(0.4 g)。反应纤维用稀醋酸和丙酮洗涤，然后用甲醇和蒸馏水，然后风干。这些纤维被称为[Coir-BA (Py/丙酮)-C-BPO]。

同样，用10 mL 0.1 M BPO在丙酮(40 mL)中回流，在50°C下对4% NaOH处理过的椰壳(0.4 g)进行酯交换固化。反应纤维用稀醋酸和丙酮洗涤，然后用甲醇和蒸馏水，然后风干。这些纤维被称为[Coir-BA (4% NaOH)-C-BPO]。

椰壳纤维的热特性:用TG和DSC (Perkin Elmer USA, STA6000)对不同纤维的热性能进行了研究。加热速率为10℃min^－1，样品质量为10±2 mg，实验在氮气气氛中进行，流速为40 mL min^－1．DTA也采用了同样的程序(好吧，印度)。

结果与讨论

TG和DTG分析

coir - ona(4%)、coir - ba (Py/丙酮)、coir - ba (Py/丙酮)-C-BPO、coir - ba (4% NaOH)和coir - ba (4% NaOH)-C-BPO的TG和DTG曲线如图所示图1文中给出了由曲线计算的性质表1．

表1。碱椰纤维和化学改性椰纤维的热重(TG和DTG)分析结果。

在50至150°C之间，体重下降约9.5-12%(表1)．这是由于吸收了水分[17］．coir - ba (Py/丙酮)、coir - ba (Py/丙酮)-C-BPO和coir - ba (4% NaOH)纤维在这一区域的失重情况相似，均小于原纤维，因此这些改性纤维比原纤维疏水性更强。而Coir-ONa则更高(4%)，这是由于半纤维素、果胶、蜡和脂肪的去除，纤维变得松软，即含有更多的孔隙。因此,水分可以很容易地扩散在这些毛孔，从而增加水分回收量。在coir - ona(4%)中，与基础椰壳相比，水分损失峰值没有明显变化，但在100°C时，基础椰壳的重量损失略高。主要的退化Coir-ONa的峰值温度升高(4%)。当Coir-ONa的降解峰温度在19℃左右时升高，渣率升高，表明其热稳定性较好(4%)。阿拉姆等人。[27]报道碱处理减少了纤维中的半纤维素，从而使纤维的热稳定性更高。

木质纤维素纤维的降解分为几个步骤[28］．半纤维素部分在240-310℃内开始降解，纤维素部分在310-360℃范围内开始降解，而木质素的降解温度在200-550℃范围很广[29］．木质素是一种天然高分子，是由三种取代酚组成的三维高交联大分子;辛樟醇、针叶醇和对香豆醇。由于稳定的存在，它的降解温度范围很广，从100到800℃芳香多分支环[25]，由于形成高度浓缩的芳香结构，会留下一些未挥发的焦。在不同的温度窗口下，木质素的降解分为三个阶段。第一阶段发生在30-120°C内，由于吸附水的去除，第二阶段发生在180-350°C的温度窗口内，这是由于木质素的碳水化合物组分被降解转化为CO, CO₂，和CH₄．最后，当温度高于500°C时，该过程与芳香环的分解有关[30.］．这还包括在350°C后开始由木质素衍生的醇、酚类、醛、酸降解而形成的气态产物。最大失重速率的温度(Tmax)是由失重速率与温度的关系图得出的。从图1，发现降解发生在三个步骤，因此分解的木质纤维素化合物半纤维素(Tmax-1(°C))，纤维素(Tmax-2(°C))和木质素(Tmax-3(°C))，为所有的纤维表1．

在图1，注意到化学处理提高了纤维的热稳定性，其特点是提高了降解的初始温度。Coir-BA (Py/丙酮)、Coir-BA (Py/丙酮)-C- bpo和Coir-BA (4% NaOH)-C- bpo的初始降解温度(300℃、298℃和310℃)分别高于基础纤维(290℃)。罗望子果实纤维的热性能也得到了类似的结果[31］．从TG/DTG曲线(图1)中确定降解完成温度(Tf(°C))， Tmax-1 (%)， Tmax-2(%)和Tmax-3(%)时的剩余重量，150°C时的失重(%)和550°C时的焦收率(%)表1．用4% NaOH处理椰壳纤维可显著提高Tmax-2(°C)。很可能是胶结材料引起了纤维的初始分解。这种胶凝材料由不同的非纤维素材料组成，如木质素、果胶、半纤维素以及其他碳水化合物聚合物[32］．在碱处理时，由于聚醛酸和木质素之间的酯键断裂，这种胶凝材料会部分损失[19］．因此，观察到的Tmax-2(°C)的升高可能是由于胶凝材料中存在高分子量组分。由于这些影响，Tmax-1(°C)在coir-ONa中完全消失(4%)。和Coir-BA (4% NaOH)相比，Tmax-2(°C)增加，但Tmax-1(°C)强度较低，Coir-BA (4% NaOH)-C- bpo的Tmax-2(°C)值与基础椰子相比有所增强。由于胶结材料Tmax-3(°C)的损失，coir - ona (4%NaOH)、coir - ba (4%NaOH)和coir - ba (4%NaOH) -C-BPO与基础coir相比有所下降。通过对coir、coir - ona(4%)、coir -BA (Py/丙酮)、coir -BA (Py/丙酮)-C- bpo、coir -BA (4%NaOH)和coir -BA (4%NaOH) -C- bpo的外推得到的最终分解温度(Tf(°C))分别为395、400、490、494、427和460℃。结果表明，化学改性纤维的降解温度高于原纤维。因此，经过化学修饰后，纤维变得更热稳定。这是由于BA和BPO处理分别通过-OH和-CH =CH2基团部分的酯交换和固化，使椰壳纤维有序排列。研究发现，coir - ba (Py/丙酮)-C-BPO和coir - ba (Py/丙酮)的热稳定性明显优于基础椰皮。 Thermal stability of chemically modified fibers follow the order as Coir-BA (Py/Acetone)-C-BPO>Coir-BA (Py/Acetone)>Coir-BA (4% NaOH)-C-BPO>Coir-BA (4% NaOH)>Coir-ONa (4%)>Base coir.

DTA分析

coir - ona(4%)、coir - ba (Py/丙酮)、coir - ba (Py/丙酮)-C-BPO、coir - ba (4%NaOH)和coir - ba (4%NaOH) -C-BPO的差热分析为图2文中给出了曲线的重要峰值和数据表2．所有类型的纤维都在75-82°C的温度范围内由于水分的流失而出现吸热峰值。NaOH处理的coir - ona (4%NaOH)、coir - ba (4%NaOH)和coir - ba (4%NaOH) -C-BPO的半纤维素降解和纤维素糖化连接的热解聚过程中，coir - ba (Py/丙酮)、coir - ba (Py/丙酮)-C-BPO分别在372、400、355℃时出现放热峰，但由于半纤维素的去除，这些峰的强度很低。在382 ~ 430℃之间有一个较大的吸热峰，表明纤维素和木质素被降解。它代表了纤维素单体单位中OH基团的完全丧失，以及纤维素的解聚和挥发。在438 ~ 548℃之间有一个较大的放热峰，表明木质素发生了降解。在coir - ba (Py/丙酮)中，在430,547.22°C时的吸热峰和放热峰比碱椰浆中在420,462.50°C时的吸热峰和放热峰更宽，这是由于酯交换后引入了丙烯酸酯部分。在Coir-BA (Py/丙酮)-C-BPO中，由于BPO在酯交换纤维的丙烯酸酯部分固化，分别在425℃和475℃时出现了尖锐的吸热峰和尖锐的放热峰。但在Coir-BA (4%NaOH)和Coir-BA (4%NaOH) -C-BPO中，由于半纤维素的去除，这些类型的峰不显著。这些结果代表了负责降解酯交换椰壳的木质纤维素和丙烯酸酯部分的降解过程，同样，负责降解BPO固化椰壳的酯交换椰壳和BPO的降解过程。 It is found that the degradation temperature of chemically modified coir was higher in comparison to the base coir. Thus the thermal stability improved in modified coir.

表2。碱性和化学改性椰绒纤维的差热分析数据。

DSC分析

采用差示扫描量热仪(DSC)对碱椰壳和化学改性椰壳进行了热分析行为的纤维。DSC分析还可以对温度升高时纤维上发生的化学活性进行鉴定。

coir - na(4%)、coir - ba (Py/丙酮)、coir - ba (Py/丙酮)-C-BPO、coir - ba (4% NaOH)和coir - ba (4% NaOH)-C-BPO的DSC分析曲线为图3，给出了有数据的曲线的重要峰值表3．在79-98°C的温度范围内，在基材和化学改性的coir中观察到一个尖锐的吸热峰，对应于纤维中吸收的水的汽化热。改性后的水汽化热峰值比原浆的温度高。在纤维素纤维中，木质素在200°C左右开始降解，而其他多糖如纤维素在更高的温度降解[33］．因此，在高于200°C的温度下的峰值表明纤维中纤维素的分解。在DSC曲线上，coir - ona(4%)、coir - ba (Py/丙酮)、coir - ba (Py/丙酮)-C-BPO、coir - ba (4% NaOH)和coir - ba (4% NaOH)-C-BPO的第一个放热峰分别为280、276.47、280、285.29、270和278℃，这是由于半纤维素的热降解和半纤维素的糖化键。我们发现，coir - ona(4%)、coir - ba (4%NaOH)和coir - ba (4%NaOH) -C-BPO的DSC曲线上降解半纤维素的热驼峰分别小于基础椰浆，如图3b、3e和3f所示，这是由于碱处理后椰浆中半纤维素被去除所致。由于其晶体结构，与半纤维素相比，纤维素更耐热处理。加热时，纤维素发生三个主要反应:氧化、脱水和解聚。多糖的热氧化脱水主要发生在无定形相。在300°C以上的温度下，解聚成为纤维素降解的主要反应。coir - ona(4%)、coir - ba (Py/丙酮)、coir - ba (Py/丙酮)-C-BPO、coir - ba (4% NaOH)和coir - ba (4% NaOH)-C-BPO的第二个吸热峰分别为333.82、366.17、361.76、361.76、364.70和357.35℃，这是由于纤维素降解导致焦化所致。在这种情况下，改性椰壳中纤维素的降解温度高于原椰壳，从而提高了改性椰壳的热稳定性。

表3。基础纤维和化学改性纤维的DSC数据。

在基壳中，α-纤维素的分解引起的吸热峰在333.82℃。Coir-BA (4% NaOH)和Coir-BA (4% NaOH)-C-BPO的α-纤维素分解峰在375℃和380℃时由吸热峰变为放热峰，并向高温转移图3e和3f分别。因此，在碱处理过程中，除去非纤维素成分，如半纤维素、果胶等，导致成分之间的化学联系被破坏，可能会对α-纤维素降解峰从吸热转变为放热产生一定影响[34］．在250℃时出现吸热峰是由于所有纤维中蜡层脂肪酯产物的降解。的coir - ba (4% NaOH)-C-BPO的放热峰在360℃，吸热峰在390℃图3a和3f分别由于纤维素的降解而形成焦炭。此外，在Coir-ONa(4%)和Coir-BA (4% NaOH)-C-BPO中还有一个在430℃时出现放热峰的步骤图3b和3f分别。在这一步中，焦炭的其余部分被氧化，剩余的质量被消耗[35］．DSC分析表明，改性椰壳的热稳定性较原椰壳有所提高。

活化能的测定

活化能也反映了纤维的热稳定程度。活化能越大，材料的热稳定性越好。目前的计算是基于Freeman-Caroll [36，37］．根据纤维的剩余重量，Δ log dw/dt/Δ logw的值与Δ (1/T)/Δ logw的值进行对比，使Δ (1/T)保持在0.2 × 10不变⁴．曲线斜率为-E /2.303 r。截距表示热解反应的顺序。结果表明，碱椰纤维和化学改性椰纤维的反应顺序基本一致。线性图如图所示图4文中给出了碱纤维和改性纤维活化能的估计值表4．活化能的大小顺序为coir - ba (Py/丙酮)-C-BPO> coir - ba (Py/丙酮)> coir - ba (4% NaOH)-C-BPO> coir - ba (4% NaOH)> coir - ona(4%)>碱coir，与TG和DTG分析结果一致。Coir-BA (Py/丙酮)-C-BPO的活化能值最大，这是因为在这种底物下，有大量的链参与热反应，从而限制了失重。从活化能的值上可以看出，改性椰壳的热稳定性比由TG、DTG、DTA和DSC支持的原椰壳的热稳定性更好。底椰纤维是一种各向异性材料，其主成分和无机成分的含量随地理位置、种类和生长复杂程度的不同而不同;这些变量直接影响降解过程和活化能。尽管存在这些因素，改性纤维与基础椰浆纤维相比仍表现出更高的热性能。

表4。用Freeman和Caroll方法计算了碱纤维和化学改性纤维的活化能(Ea)。

椰壳纤维作为增强剂的潜在用途是基于椰壳纤维与聚合物基体之间的界面特性。纤维吸水性能差会对增强纤维的结构、尺寸和力学性能产生不利影响复合材料．但是，通过对纤维表面进行改性，降低纤维的吸湿性，可以提高纤维的热稳定性。结果表明，酯交换和固化后的椰壳纤维比原椰壳纤维的热稳定性和疏水性更好。

结论

BA和BPO处理后的椰壳纤维在150°C以下的减重减少，这表明，这种处理使椰壳纤维疏水。TG和DTG曲线分别显示了半纤维素(290 ~ 310℃)、纤维素(330 ~ 347℃)和木质素(200 ~ 484℃)三个阶段的分解峰。化学改性纤维的热稳定性顺序为coir - ba (Py/丙酮)-C-BPO> coir - ba (Py/丙酮)> coir - ba (4% NaOH)-C-BPO> coir - ba (4% NaOH)> coir - ona(4%)>基础coir。研究表明，通过一种简单的化学途径，包括酯交换和/或使用廉价化学试剂进行固化，可以显著提高椰壳的热稳定性。研究发现，酯交换和固化提高了纤维的热稳定性，使其非常适合作为设计和制造新型高分子复合材料、纺织纤维、吸附剂和吸附剂的良好增强材料。

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