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回顾粉末x射线衍射技术:一个强大的工具来表征聚合物及其复合膜

希尔帕Kasargod Nagaraj1,Sachhidananda Shivanna1,Nithin Kundachira Subramani1,2*和Hatna Siddaramaiah1

1高分子科学与技术,斯里兰卡Jayachamarajendra工程学院Mysuru,印度

2化学系,美国国家工程,Mysuru,印度

*通讯作者:
Nithin Kundachira Subramani
国家工程研究所、Mysuru、印度
电话:0821 - 2481220
电子邮件:nithukundachira@gmail.com

收到的日期:10月3日,2016;接受日期:2016年10月3日;发布日期:2016年10月10日

DOI: 10.4172 / 2321 - 6212.1000158

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文摘

聚合物及其混合复合材料是材料重要的感兴趣的科学家,由于迷人的最终产品的应用程序。基于聚合物的复合系统的日益需求实施了科学界设计、开发和新型混合复合材料的先进材料应用程序的特点。因此,先进的表征工具对材料研究的需求。粉末x射线衍射(P-XRD)就是这样一种描述工具,提供的优势同时描述前体和终端产品详细的定性表示微观结构的行为。这里,我们重温P-XRD作为一个强大的工具来表征聚合物及其复合膜用适当的文献证据。

关键字

P-XRD;微晶相;结晶度

介绍

聚合物纳米复合材料是一种新型的多功能混合动力车,本质上是物理混合的纳米填料材料嵌入到聚合物主机。独特的倡议加强纳米添加剂阶段是使多功能行为本质上是一个产品的提取组分之间的协同交互系统。然而,近几十年来聚合物无机纳米复合材料(PINCs)吸引了巨大的研究兴趣作为未来先进多功能材料光电设备(1]。一般来说,PINCs显示独特的物理化学和物理力学行为完全不同于他们的单个组件。除了indivual组件的属性,polymer-filler界面也起着至关重要的作用在决定的绝对属性复合系统(2]。此外,填料的大小和他们的内在材料属性还具有特定的兴趣基于多功能聚合物纳米复合材料的设计系统(3,4]。聚合物纳米复合材料与超细尺寸和高纵横比已知提供改进的材料行为与微观复合类似物。随着填料尺寸达到nanometric规模,发生戏剧性的改善界面交互,因此先进材料性能。最早期的和最近的一些研究工作的重点是可视化界面之间的相互作用的程度影响最大的有机聚合物和无机主机属性增强[5]。只有少数的无机填料的重量百分数观察到对材料的结果产生深远的影响。纳米复合材料技术的起源已经彻底改变了世界工程聚合物与众多应用程序结束。基于聚合物的Au纳米复合材料可能是第一个报道PINC [6- - - - - -8),然后解决混合动力/分子复合材料尽管如此,直到1990年,纳米复合材料是全球化这个词,当机动车使用软陶的混合动力车上路是捏造的。自从有一致的努力开发高灵活的先进功能材料通过引入各种无机填料在不同聚合物矩阵。近年来,纳米材料的快速进化的科学和更容易获得状态的艺术表征技术开辟了技术网关对小说多组件的设计和开发系统改善磁性、催化、电化学、电生物医学性能(9,10]。最经常研究填充材料包括金属,如非盟、Ag)、铜、通用电气、Pt、铁和有限公司金属陶瓷如氧化锌、首席执行官2,TiO2、SiO2、半导体等PbS、cd、CdSe CdTe等等。同时,聚合物基体的选择(工业塑料和/或导电聚合物和/或透明聚合物)是依赖于应用程序,比如铯锌酸盐增强聚(乙烯醇)提供填料依赖光子发射(11),钙锌酸盐增强聚(乙烯醇)提供了优秀的紫外线屏蔽与高灵活性和透明度(可见12,13)、cd增强PMMA,提出了新颖的发光行为等等。此外,室外迷人的实时应用程序和承认的多功能性PINCs起源于多组件的结构重组系统。粉末x射线衍射(P-XRD)已经长成为一个有用的人数的总结构基于晶体/半结晶聚合物的行为纳米复合材料。在此,我们重新审视P-XRD技术作为一种有效的工具来建立聚合物的分子结构系统,特别强调无机纳米填料增强纳米复合材料系统(10,11]。

粉末x射线衍射仪

P-XRD技术利用x射线散射现象来阐明晶体/半晶质材料的晶体结构,与周期阵列的散射x射线原子引起的衍射模式给予定性的形象晶格内的原子安排。P-XRD是最受欢迎和方便的技术对聚合物基纳米复合材料的表征与单晶技术相比,要求样品的形式indivual /单/独立的晶体。此外,XRD是一个多才多艺,无损表征技术,提供了一个全面的输出化学成分,因此材料的晶体结构14- - - - - -16]。

P-XRD技术来描述基于聚合物纳米复合材料的应用电影

P-XRD是一个有用的工具来区分聚合系统,基于结晶阶段的本质(水晶/微晶/非晶)。它还为聚合物作为指纹识别除了提供结晶度的定性测量。聚合物系统通常在各种结晶凝固状态,然而,大多数他们通常是晶体/无定形状态的混合物。从科学的角度,即使已知高度结晶的材料提供一定的结晶度(17]。P-XRD配置文件(图1)的高度结晶系统提出了尖锐的和良好定义的衍射峰(图1 c),而微晶聚合物表现出相对广泛的山峰(图1 b)由于小微晶;然而微晶聚合物可以被指定一个明确的晶体结构,而非晶态聚合物是目前一个非常广泛的(图1一个),x射线衍射图很难被定义为任何晶体模型。

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图1:P-XRD概要(a)的非晶半结晶(b)和(c)高度结晶系统。

描述基于聚合物/聚合物复合材料的结晶阶段

下的聚合物研究结晶,那么P-XRD档案存在明确的水晶与相干散射模式符合布喇格定律;

nλ= 2 dhkl sinθ(1)

,θ是掠射角是一个非零的整数,它定义了衍射的顺序,而dhkl特定晶体的晶面间距相(18]。

然而,所有其他晶格参数可能由关系;

,a, b和c x y z方向单位长度,α,β和γ轴向角,h, k和l的密勒指数(19]。位置和相对强度作为指纹的聚合物结晶阶段,从而使一个完整的定性聚合物晶体结构的概述。此外,XRD的模式也可以用来描述两个或两个以上的高分子复合材料之间的相互作用的本质。聚合物的XRD模式发现添加剂混合物的两个非混相(结晶聚乙烯和snon-crystalline聚(异丁烯))(图2从聚合物)显示的贡献。然而,如果混合发生在原子水平,一个全新的衍射模式将从小说产生的原子排列。这种添加剂现象被利用在聚合物基纳米复合材料的研究,在纳米填料的发生造成复合x射线衍射模式概要文件既存在聚合物填充材料的主机,因此成功的复合制剂。许多研究人员已经证实通过XRD研究成功的综合开发,与Nithin等人充实铯锌酸盐的存在(12在PVA矩阵(图3),而辛格等人已经成功的开发了氧化亚铜强化生物传感应用壳聚糖复合材料(20.]。

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图2:P-XRD概要文件的混合聚合物充实聚合物的加和性。

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图3:P-XRD的聚合物/无机金属氧化物。

确定基于聚合物/聚合物复合材料的结晶度

聚合物及其复合材料的结晶度电影是对结束应用程序发现有深远的影响(21,22),对科学界寻找小说描述工具来描述聚合物结晶度的程度和P-XRD就是这样一个独特的工具,量化聚合物的结晶度。聚合物结晶度的测定利用实证两阶段模型,可视化/聚合物复合材料研究是专门的结晶和无定形的阶段,没有地区半晶质的组织。结晶度的测定要求衍射图样的分离结晶和无定形峰使用100%结晶和无定形的引用(23)和衍射数据的国际中心(ICDD),一个真正的数据库提供了大量的商业聚合物定义良好的衍射模式。基于聚合物的结晶度的系统使用的关系确定;

χc=我c/(我一个+我c(3)×100%)

我在哪里,c和我一个分别是衍射强度的结晶和无定形的阶段。

微观结构分析和决心基于聚合物/聚合物复合材料的微晶尺寸

P-XRD技术也用来确定微晶尺寸使用高度强烈的衍射峰的半宽度,与大型半宽度对应于较小的微晶,和狭窄的半宽度对应于大的微晶。衍射峰的扩大可能是由于晶格扭曲和/或结构缺陷(24]。然而微晶大小是决定用谢乐公式;

lhkl = Kλ/βcosθ(4)

在那里,我hkl微晶尺寸,b是最高峰值强度的半宽度,K是一个常数,而x射线的波长。

结论

尽管迅速发展的领域的技术革新了P-XRD技术作为一种先进的工具对聚合物的微观结构表征及其复合系统,然而,他们遭受的敏感性问题,在分析多组分的混合动力车和受控的衍射图样的要求。因此,先进的仿真技术的需要小时进一步即兴P-XRD作为一个强大的工具来描述聚合物及其复合薄膜。

引用

全球技术峰会