研究与评论:化学杂志雷竞技苹果下载
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e-ISSN: 2319 - 9849
收到日期:25/04/2018;接受日期:02/05/2018;发表日期:18/05/2018
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在目前的努力中，PS-HDODA支持Co (II)作为一种新的多相催化剂体系被开发出来。FTIR光谱，CHNS分析，离子交换容量测量和扫描电子显微镜是使用的各种分析方法。合成的多相催化剂颗粒呈球形。为了说明这种新型载体的优点，用它降解亚甲基蓝(MB)染料。结果表明，该载体的降解效率较高，可用于染料工业废水的净化。
交联聚合物;PS-HDODA，磺化，催化，亚甲基蓝
交联聚合物被广泛用作催化剂载体，因为它们是惰性的，无毒的，具有热稳定性，并且可以循环利用[1］．催化剂易于从产品系统中分离，从而提高了操作的灵活性[2］．更重要的是，在催化剂表面存在的金属量非常少，这在昂贵金属的情况下具有经济意义。固定在聚合物上的金属配合物将赋予有机聚合物无机功能[3.］．与均相和无负载的催化剂体系相比，聚合物负载的金属配合物具有更高的催化活性[4，5］．这种高活性的聚合物负载催化剂[6，7]与其他受支持的系统比较[8，9]是由于所支持系统的动态微环境[10]，其中负载的催化剂能够进行旋转和平动。交联聚合物在控制金属配合物活性方面比线性聚合物更有效[11，12]因为线性聚合物体系不能像交联聚合物体系那样影响活性位点上反应物的浓度。聚合物骨架的柔性是金属配合物在聚合物载体上催化活性提高的关键因素之一[13-16］．交联聚合物载体对活性有显著影响[17-19]和选择性[20.-22]的金属配合物，在可溶的[23]和无机载体，如沸石[24］．苯乙烯-二乙烯基苯(DVB)共聚物是多相催化中最常用的载体。聚苯乙烯- dvb树脂(PS-DVB)可能表现出较低的金属离子摄取。这可能是由于聚合物骨架的疏水特性和刚性性质。PS与1,6 -己二醇二丙烯酸酯(HDODA)交联具有最佳的疏水亲水平衡，比PS - dvb体系更灵活。因此，PS-HDODA作为催化剂载体比PS-DVB更方便。研究了合成的催化剂对亚甲基蓝(MB)染料的催化降解性能。
材料
苯乙烯和HDODA是从Sigma Aldrich购买的。丙酮、甲醇、甲苯、DMF、DCM、过氧化苯甲酰、PVA、硫酸、氯化钴来自Merck化学公司。FTIR光谱记录在布鲁克IFS-55光谱仪上，使用KBr球团。扫描电镜图像使用日立S- 2400仪器拍摄。
方法
聚合物的合成:
采用悬浮聚合法制备了hdoda交联PS:聚合物。将苯乙烯、HDODA、甲苯作为惰性稀释剂和过氧化苯甲酰的混合物悬浮在溶解于水中的聚乙烯醇(MW 75000)溶液中。反应混合物保持机械搅拌在80°C。的聚合在6小时内完成。过滤串珠产品，用热水、丙酮和甲醇清洗并干燥。采用丙酮索氏萃取法对树脂进行纯化。将干燥后的珠子筛成不同的目数，使用200-400目数的珠子。
共聚物珠的磺化作用:用conc对共聚物珠进行磺化。硫酸。将磺化树脂过滤，用蒸馏水清洗，在60°C下干燥6 h (方案1）.
方案1:磺化反应途径[25］．
离子交换容量测量:用盐劈裂滴定法测定了磺化树脂的离子交换容量。在装有2N氯化钠溶液的Erlenmeyer烧瓶中加入树脂。搅拌3小时后，以酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定。磺化树脂的离子交换容量(IEC, meq/g)由下式计算。
其中“c”是氢氧化钠的标准浓度，“v”是NaOH溶液在某一终点的体积(ml)，“w”是确定的磺化树脂的重量(g)。
将金属负载到聚合物载体上:将聚合物配体与Co (II)溶液(0.05 M 100 ml)在室温下平衡24小时。将金属负载的聚合物过滤，用水冲洗并在真空下干燥。
CHNS分析采用Perkin-Elmer 2400系列CHNS分析仪。用盐劈裂滴定法测定离子交换容量。采用红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对PS-HDODA、磺化PS-HDODA和金属负载树脂的表面形貌进行了表征。
采用悬浮聚合法合成共聚物珠，然后用conc磺化。硫酸。通过CHNS分析、FTIR光谱和离子交换容量测定。磺化后，树脂在极性溶剂中出现溶胀，表明树脂中存在亲水基团。CHNS分析(表1)，当硫含量为6.27%时，可见SO的附着3.H组(图1 - 3）.
| 样品名称 | 磺化时间(min) | 硫酸体积(mL) | 温度(°C) | 离子交换容量(IEC) (meq/g) |
|---|---|---|---|---|
| PS-HDODA | 56.11 | 8.14 | 缺席 | 6.27 |
| 所以3.H |
表1。中文分析。
图1:PS-HDODA树脂的FTIR光谱。
图2:磺化PS-HDODA树脂的FTIR光谱。
图3:Co (II)负载磺化PS-HDODA树脂的红外光谱分析。
表2和表3示磺酸化共聚物珠的离子交换容量，采用标准氢氧化钠溶液盐劈裂滴定法测定。由于磺酸基团的缺失，共聚物珠无离子交换能力。磺化共聚物的离子交换容量为0.94 meq/g。
| 样品名称 | 磺化时间(min) | 硫酸体积(mL) | 温度(°C) | 离子交换容量(IEC) (meq/g) |
|---|---|---|---|---|
| PS | - | - | - | 0 |
| PS-10S | 10分钟 | 2毫升 | 60°C | 0.94 |
表2。磺化树脂的离子交换能力。
系统 |
ν (-C=O) cm-1 |
ν (-S=O) cm-1 |
ν (-OH) cm-1 |
ν (=C-H) cm-1 |
ν (M -O) cm-1 |
|---|---|---|---|---|---|
| PS -HDODA树脂 | 1723 | - | - | 3020 | - |
| 磺化PS-HDODA树脂 | 1715 | 1169 | 3423 | 3194 | - |
| Co (II)负载磺化PS-HDODA树脂 | 1717 | 1162 | 3440 | 3028 | 695 |
表3。表中列出了Co (II)负载磺化PS-HDODA树脂的FTIR光谱分析。
在FTIR光谱中，由于羰基拉伸频率较高，所有树脂在1715 ~ 1723 cm-1附近均表现出特征波段。这清楚地表明聚苯乙烯与HDODA交联形成。FTIR光谱证实了磺酸基团的附着。1169 cm-1附近的带属于S=O对称拉伸振动，3400 cm-1以上的带属于-SO3H基团中OH拉伸频率。从频率695 cm-1确定树脂的金属负载，归因于金属氧拉伸频率。在金属加载时，S=O频率从1169 cm-1降低到1162 cm-1。
利用扫描电镜对聚合物微珠的表面形貌进行了分析。这些显微照片(图4)清楚地表明，磺化后的共聚物珠仍保持球形形貌。但磺化共聚物珠的外表面可能由于磺化过程而出现了鳞片和裂纹。事实上，即使是商用树脂在磺化后也会出现表面缺陷。
图4:(a) PS-HDOD a树脂(b)磺化PS-HDODA树脂(c) Co (II)负载磺化PS-HDODA树脂的扫描电镜图像。
用作多相催化剂:催化法在水污染物净化中起着重要作用。本文以MB分解反应为模型反应，研究了该树脂在水处理中的适用性。研究表明，聚合物负载Co (II)是一种潜在的降解水中MB染料的催化剂。用合成的催化剂降解MB染料的紫外可见吸收光谱示于图5．从图中可以看出，随着辐照时间的增加，MB染料的浓度降低。效率百分比随辐照时间的变化曲线示于图6，由此可知，随着辐照时间的增加，催化剂的效率也随之提高。
图5:用该催化剂催化降解MB染料的紫外可见吸收光谱。
图6:催化剂催化降解MB染料的效率(%)随辐照时间的变化。
采用悬浮聚合法制备了PS-HDODA共聚物。采用conc磺化法对聚合物载体进行了功能化。硫酸。磺化PS-HDODA具有0.94 meq/g的离子交换性能，可用作离子交换树脂与Co(II)离子交换。所有树脂的表面形貌分析表明，共聚物珠在所有体系中均保持球形形貌。Co (II)负载树脂对MB染料的分解具有较好的催化活性和催化效率。它可作为一种新型多相催化剂体系，用于染料工业有色废水亚甲蓝的分解，也可用于纺织工业废水的净化。
Jaya T. Varkey博士感谢教资会以研究奖的形式提供资助，Anita Antony则感谢印度学术研究委员会的资助。我们感谢SAIF, STIC Cochin进行分析。
作者声明，这篇论文的发表不存在利益冲突。
