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菜单e-ISSN: 2319 - 9849
e-ISSN: 2319 - 9849
大学化学系,PSGR Krishnammal对于女性来说,Peelamedu,哥印拜陀市004 - 641年,印度Tamilnadu
收到日期:05/04/2014;修订日期:25/04/2014;接受日期:27/04/2014
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领域的纳米技术,基于聚合物基质的纳米复合材料成为当前研究和开发的重要区域。通过插入nanometric无机化合物聚合物的性能改善,因此这有很多应用程序根据无机材料中聚合物。协同改善复合属性达到并优于单个组件。记住这一观点,我们合成新型聚酯- MMT粘土复合。合成的高分子缩合合成了二醇二酸氯。合成聚合物和复合材料红外光谱、质子磁谱、扫描电子显微镜、热重量分析法和x射线衍射分析。结果表明,硅酸盐层间在聚酯矩阵。聚合物复合材料结晶和密度。小说的热稳定性高于聚合物混合材料
MMT粘土纳米复合材料,聚合物,1H NMR, SEM, XRD
clay-polymer纳米复合材料的生产是一个活跃的研究领域,受益于高表面积的纳米黏土颗粒的热机械性能大大提高聚合物基质中,即使在低填充内容(1]。聚合物用作一个矩阵在这些类型的复合材料,和粘土矿物作为加固材料。通过结合这两种不同的结构,可以合成新材料有更好的物理和化学性质根据他们的组件2]。聚合物复合材料广泛应用于电子、信息产品、消费商品和建筑业。层状硅酸盐/聚合物纳米复合材料具有优越的机械特性、耐热性和耐化学性的聚合物(3]。有机物种的夹层为层状无机材料提供了一个有用的和方便的路线准备有机-无机混合动力车,结合无机主机的性能和有机的客人4]。
粘土已广泛应用于聚合物工业作为补强剂改善最终聚合物的物理机械性能或填料减少使用的聚合物的结构,即作为稀释剂的聚合物,从而降低聚合物系统的高成本。粘土矿物,尤其是蒙脱石,似乎是合适的填料改善不同的聚合物性质。是观察到少量的说法粘土矿物的聚合物基质大幅提高其属性(5]。
在聚合物粘土复合材料,钠离子与有机MMT已经取代铵盐。这些有机铵盐作为粘土的有机处理,使正常疏水亲水黏土。这使得聚合物的表面弄湿粘土和粘土分散到聚合物(6]。近年来相当大的努力一直致力于开发方法组成的复合粒子的制备聚合物核壳覆盖不同的化学成分。因此,需要更新和新型高分子复合材料的各种应用程序。在此,我们报告的合成EBAP - MMT复合及其描述使用XRD、SEM技术和粒度分析。
本文旨在总结我们的研究的重点从调查EBAP - MMT复合材料的合成及其表征利用XRD, SEM技术和热分析。
单体的合成
4-hydroxy凝结的单体合成了苯甲醛与4,4’- diaminobiphenyl醚醇介质。反应完成后,形成的单体是过滤、干燥和乙醇重结晶。合成化合物是由通常的光谱特征和分析技术。
聚合物的合成
缩合聚合物(EBAP)合成的二酸(己二酸)二醇单体(EBAPSB)。反应计划如下所示。
EBAP(聚合物):
颜色:褐色黄。
收益率:83%。
一下。:226°C。
傅立叶变换红外光谱(KBr,ν,厘米1):1680(哦),1186 (-C-O-C)。
1H NMR (400 MHz, DMSO-d6δ,ppm): 9.9(年代,J= 1赫兹,2 h;哦),1.6(年代,8 h;CH2),2.35(年代,CH2首席运营官)6.9 & 7.8 (4 d, 8 h;基于“增大化现实”技术的H)
聚合物- MMT复合制备
制备复合在两个步骤进行
修改MMT粘土
MMT是一个分层专业化硅酸盐矿物在粘土和最常用于聚合物复合制备。MMT的表面是亲水的,不适合与大多数商业聚合物纳米复合材料的制备。确保良好的夹层,MMT的表面必须修改。最常见的方法是与有机铵盐阳离子交换,不同数量、长度和长链结构。修改与铵盐MMT的作用是提高层间间距,减少MMT板块间的相互作用和改善粘土和聚合物之间的相互作用(1]。
10 g Montmorrilonite粘土分散在去离子水搅拌。CTAB添加量计算与阳离子交换量(CEC)值(110毫克当量/ 100 g粘土)MMT,这是比质量的确切数额高出2%。增加了计算量在单独的容器和200毫升的水被连续搅拌溶解。在这之后,均匀的表面活性剂,Cetyltrimethyl溴化铵溶液添加到分散MMT的解决方案。整个分散加热在80ᴼC为4 h。交换粘土过滤,用去离子水清洗。修改后的粘土(CEMMT)在真空下80ᴼC[干7]。
合成聚合物的MMT粘土复合
首次将有机粘土悬浮在溶剂(DMSO)。使用的有机粘土的重量比例对聚合物是1:3(粘土:聚合物)。然后,溶解在聚合物溶剂,添加到解决方案,用近5分钟,肿胀的粘土层之间的插入。最后一步包括在去除溶剂通过蒸发真空。
描述
合成聚合物及其复合材料通过红外,1H NMR, TGA、XRD, SEM。红外光谱中记录的样本范围4000 - 400 cm - 1在ATR-IR Affinity1分光光度计。1 h NMR光谱样本,进行BrukerAvance三世模型工具。EBAP和EBAP-MMT样品的表面形态进行了研究使用扫描电子显微镜(medz生物医学研究显微镜)。进行了x射线衍射研究聚合物和复合使用XRD 6000(日本岛津公司、日本)。测量条件CuKα辐射与石墨mono chromator 30千伏电压和40 mA电流。温谱图是记录在动态氮气氛(流量20毫升/分钟)的加热速度10 K /分钟使用珀金埃尔默(TGS-2模型)热分析仪。
结果与讨论
傅立叶变换红外光谱
聚合物的红外光谱谱、阳离子改性MMT复合所示图1。乐队由于酚醛-哦组不在聚合物的光谱表明参与聚酯。乐队由于拉伸频率- c = N集团约1608厘米1也存在于聚合物的光谱。聚合物显示了乐队在1680厘米1由于酯C = O组。除了上面的乐队,由于苯基环系统红外波段范围1520到1570厘米1在聚合物几乎未受影响。
图1:红外光谱的阳离子交换MMT (CEMMT) EBAP和复合EBAPMMT
CEMMT显示的红外光谱谱峰在1020厘米1对应于Si - O拉伸和层间水在1741厘米变形振动1。乐队在3480厘米1结果地伸缩振动(8]。聚合物的复合显示带特征在1740厘米1(νC = 0), 1682厘米1(νC = N)和1520 -1570厘米1由于芳香- C = C环。此外,复合显示乐队在1012和1210厘米1这是Si-O-Si伸展的特征(9- - - - - -14]。这证实了MMT层间到聚合物基质
1H核磁共振
核磁共振光谱的聚合物(图2)偶氮甲碱质子位于9.9 ppm。8.5 ppm -哦信号发现作为一个广泛的单线态。大多数诊断信号的p-substituted苯下午出现在6.9和7.8之间。
图2:核磁共振光谱EBAP在DMSO溶液
它显示了更强烈的峰值范围内由于CH 5.5 ppm2质子表明缩合产物。对于聚合物EBAP 4对比出现在芳香体系(6.9,7.2,7.45,7.8 ppm)这表明环质子作为AA 'BB出现的模式(15]。
XRD
图3显示了x射线衍射曲线的聚合物和复合。很明显,复合晶体和密度。聚合物显示了广泛的和没那么强烈的乐队在XRD表明它是半结晶。XRD的复合模式显示感染高峰表明晶体结构。锋利的结晶峰为纯MMT 2Ө= 28º(16)复合材料。从XRD研究有很明显的粘土和聚合物之间的相互作用矩阵更强。粒径的复合(54海里)计算了谢勒方程使用应用。
图3:XRD EBAP & EBAP MMT的模式
根据切割加藤等(17),聚合物的极性基团的极性基团与纳米粘土和减少的交互d-spacing复合产生更强的密集的复合。已经观察到类似的结果Supri et al (18]
他们研究了在LDPE-nanoclay聚丙烯酸复合材料的影响。
矫正性大动脉转位
聚合物复合材料的热性能是最重要的因素之一,处理和应用程序。图4显示了聚合物的热分析图,MMT复合。从TGA曲线很明显,聚合物分解发生在262ºC但复合显示非常良好的稳定性高达350ºC。
图4:TGA曲线的聚合物,MMT和复合
图5:扫描电镜的图像EBAP
图6:SEM EBAP MMT的形象
据报道,粘土引入聚合物矩阵提高热稳定性,因为粘土会阻碍挥发性降解产物的渗透性的材料。分散粘土生成障碍延迟释放的热降解产物(11]。
在目前的研究中,MMT在合成聚酯的影响归因于绝缘和大众运输障碍产生的挥发性化合物在聚合物的分解(19]。
扫描电镜
纳米复合材料的表面形态不同于开始的聚合物。没有大骨料和均匀分布的MMT聚酯矩阵观察,暗示organo-modified填料和矩阵之间的附着力好20.]。
聚酯纳米复合材料混合材料的合成和光谱和热研究的特征。结果清楚地表明,硅酸盐层间在聚酯矩阵。合成聚合物复合材料是水晶和密度。小说的热稳定性高于聚合物混合材料。
作者感谢大学拨款委员会(UGC),新德里,印度的金融支持和不现实,科钦,喀拉拉邦的技术援助。
