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ISSN: 2321 - 6212
Dhiflaoui H*,拉比AB逃往Khlifi K和
国家高中工程师的突尼斯,突尼斯大学5塔哈·侯赛因街,1008年突尼斯首都突尼斯市
收到的日期:20/05/2016;接受日期:30/06/2016;发布日期:08/07/2016
DOI: 10.4172 / 2321 - 6212.1000148
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在最近的研究中,二氧化钛涂层不锈钢基板是由电泳沉积(环保署)二氧化钛胶体分散体系纳米粒子在乙醇。沉积参数对表面形态的影响,相组成和力学性能。环保署层的表面形貌观察使用原子力显微镜(AFM)。环保署的复合层确定的峰值强度使用x射线衍射仪(XRD)和力学性能的电影被nanoindentation调查技术。表征获得电影的原子力显微镜显示一个相对统一的组织。涂料主要由锐钛矿和金红石;锐钛矿是主要的阶段平均71%的比例。文中对纳米压痕技术的测试结果实验,得到了荷载位移曲线和两个底物的机械特征和研究电影,缩进hard-ness(打击)和压痕模量(EIT)——使用奥利弗和法尔的近似计算方法。力学性能有所改善的外加电压。结果说明,二氧化钛薄膜的杨氏模量和硬度随着电压的增加而增加。
纳米颗粒、陶瓷材料、参数、原子力显微镜。
电泳沉积(环保署)技术是一种广泛使用的技术的新颖应用先进的处理陶瓷材料和涂料。它最近成为学术和行业领域的兴趣,因为它的优点如:大范围地区的适用性,在设置简单,容易涂层导电基板,好控制涂层厚度,形成时间短、低成本设备(1- - - - - -4]。
电泳沉积(环保署)是一个电化学过程用于沉积涂层在基体电极从胶体粒子悬浮在液体介质;它是基于电场中带电粒子的运动。粒子运动向工作电极由于应用电池电压和积累在这个电极导致均匀层的形成。
氧化钛涂层是非常重要的材料与自洁玻璃等众多商业应用(5,水净化6)、传感器(7),光催化剂和光电8,9),腐蚀防护涂料(10和涂料为生物医学应用11- - - - - -14]。
环保署继续吸引注意力的均匀涂层的沉积(15,16),电影的沉积纳米颗粒和碳纳米管17,18]。
为了提高材料的磨损和耐腐蚀,一些研究集中在薄膜的发展19- - - - - -22]。
直到今天,找到一个方法来提高耐磨性和表面硬度是许多研究的主题活动。发展中硬涂层,如TiO2,似乎是一个有效的方法来改善表面的力学性能。只有少数论文调查了力学性能沉积电泳沉积,这是这项工作的主题。事实上,研究人员采用了nanoindentation方法研究薄膜的力学性能,因为nanoindenter通常有一个优秀的的力量决议和控制比1.0 mN和一个优秀的位移分辨率比0.1 nm (23,24]。
Niazi et al。25TiO)调查2状态”2O3涂层沉积在不同的电压。这表明在较高电压的显微硬度值之间的差异更明显的由于公司更多的氧化铝纳米颗粒在更高的电压,microharness增加300高压电压为250 V至900年高压电压为450 V。TiO的硬度2-ZrO2纳米复合涂料的毛EPD-Enhanced (EEMAO)技术表明,硬度随处理时间以及氧化锆浓度(26]。
本文报道的成功制造以及TiO的表征2薄膜。它研究形态、微观结构参数,如微晶尺寸,力学性能和TiO的所有这些参数之间的关系2涂层。
衬底预处理
本研究着重于光盘类型316 l不锈钢电极直径15毫米,厚度3毫米。样本从120年到1000年机械抛光毅力碳化硅(SiC)论文,后跟一个钻石贴镜面光洁度(表1)。电极清洗用蒸馏水,彻底冲洗和丙酮超声脱脂干10分钟(27]。
| 元素 | Cr | 倪 | 莫 | 如果 | 锰 | P | 年代 | C | 菲 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Wt. % | 17-21 | 卖地 | 2 - 3 | 1。5 | 1。5 | 1。5 | 0.04 | 0.03 | 落下帷幕 |
表1:316 l不锈钢的名义组成。
TiO的准备2悬浮液
薄TiO2电影是沉积在316 l不锈钢基板使用环保署TiO的技术2使用粉从奥尔德里奇(Sigma-Aldrich公司,圣路易斯,密苏里州,美国),其中99.7%的颗粒尺寸小于25 nm。电解质溶液由0.06克TiO的混合物2技术与60毫升的绝对乙醇≥99.8%。一个铝板尺寸20 X 15毫米2作为对电极(阳极)。每个电极被淹没到准备媒体1厘米的距离。镀浴组成和沉积参数说明表2。悬浮液在磁搅拌5分钟,然后是15分钟ultra-sonification,随后跟着搅拌5分钟。
| 项 | 参数 |
|---|---|
| 温度 | 25°C |
| 脉冲频率 | 1千赫 |
| 工作周期(脉冲时间) | 50% |
表2:镀浴组成和沉积参数。
沉积率(沉积质量/建筑面积)是评价AC-EPD涂料在不同沉积时间和电压的依赖。
粒子沉积和取暖
每个电极被淹没到准备媒体25°C。对于AC-EPD测试,发电机(惠普3314 a)是用于生成不对称的交流信号。压电驱动程序/功率放大器(PZD 700)最大峰值电压700 V的直流或交流被用来放大信号。数字示波器的信号监控(美国泰克)。不同从20到40 V电压和时间从3到5分钟被认为获得电泳涂料。
沉积衬底加热到650°C 4.5 h升温速率为2.5°C / min在炉蒸发任何有机或挥发组分。一个理想的温度由于可能TiO的锐钛矿相的转换2粒子将被转化为金红石相28]。这将导致底物污染(29日和晶粒生长30.];导致存款陶瓷层的力学性能的变化。
TiO的表面形态2电影生产分析了原子力显微镜(AFM),模型毫微秒示波器III)。利用模式获得的图像是在空气中使用氮化硅技巧(TESP,纳米传感器)的最大曲率半径10 nm和弹簧常数k = 42 N / m。
薄膜表面均方根粗糙度等参数的平方,平均粗糙度Sa和圣peak-to-valley高度进行了分析从AFM图像。合成涂层的相结构研究了x射线衍射技术在Rigaku Multiflex仪器配有Cu-Kαx射线源(λ= 1.54178)使用。
TiO的机械性能2电影被nanoindentation调查实验,使用纳米硬度计压头32(CSM仪器,瑞士)。nanoindenter配备了一下钻石金字塔名义65.3°角和名义半径曲率半径20 nm的硬度计压头。最小允许负载0.1 mN和最大负荷500 mN。位移记录分辨率为0.01 nm和负载记录分辨率是50 nN。设备配备一个有3个目标的光学显微镜的放大的200×800×4000×。硬度和模量确定使用刚度计算的荷载位移曲线的斜率在每个卸载循环。文中对纳米压痕技术的测试结果实验,得到了荷载位移曲线和两个基板的力学特性,并研究电影,压痕硬度(打击)和压痕模量(EIT)利用奥利弗和法尔的近似方法计算了31日]。
五个压痕是在恒定最大负荷80 mN和力学性能值平均获得均值。已经证明,一个压痕深度不到10%的膜厚度有助于避免衬底对电影的贡献的机械性能32]。
TiO的表面形态2涂料
环保署涂料在空气中的热治疗后在650°C与光学显微镜观察(图1)。
图1:光学显微镜环保署涂料在不同的图像电压和沉积时间。
最合适的nano-TiO做准备2涂料、两个实验沉积参数的影响进行了探讨。首先,潜在的变化研究了20岁,30和40 V。
然而,所示图1,有一些裂缝内近似宽度为0.5μm层。然而,一些仔细的观察这些样本显示,涂层沉积在30和40 V高度了,然而,涂层沉积在20 V被证实是最均匀。近似裂缝的宽度是2.5μm显然比涂料沉积在20 V。这些观察表明,两个势30和40 V不会导致一个适当的在衬底表面的聚集,导致一些裂缝的形成(33]。
因此,很明显,潜在的20 V是最合适的。接下来,选择电压(20 V)被用来测试不同沉积时期的影响:3、4和5分钟。3分钟时间沉积,它似乎太低了正常产生涂层覆盖在表面。5分钟后,涂层最大均匀表面得到,然而,一些裂缝和发现领域的样品礼物。这可能归因于更高的膜的厚度更长的环保署时间和更可能的裂纹在溶剂蒸发。4分钟后,涂层与最大均匀的表面。
根据这些结果,最好的电泳沉积条件被建立在20 V 4分钟定义然后nano-TiO最好的2涂层显微结构和形态研究。
光学显微镜的图像TiO的横截面2涂层的图2。这表明TiO之间的接口2电影和不锈钢衬底很好。涂层厚度25μm的范围。
图2:横截面图像。
电泳沉积AC-EPD获得的收益率曲线为涂料在不同条件下所示图3和图4。
图3:沉积收益率TiO2涂料显示预期的增加沉积随时间以固定电压。
图4:厚度对TiO2涂料显示预期的增加厚度随时间以固定电压。
图3显示了沉积收益率随着时间增加而口供以固定的频率和电压的1000赫兹。沉积率在每个应用电压与时间线性增加。一般来说,与其他参数保持不变,存款的收益率随着外加电压的增加而增加,它是由于更高的粒子流动造成的更大的电极之间的电位差(34]。
更高的应用领域可能会导致动荡的悬架和周围的涂料可能被媒体运动。结果基本上支持Hamaker线性模型环保署由以下方程描述。
(1)
在哪里存款收益率(g), E是电场(V / m),电泳迁移率(m2/ V / s),一个是电极的表面积(m2),c是悬浮粒子质量浓度(g / L)和t是沉积时间(年代)。
图4显示厚度的增加的趋势随着时间增加口供在不同外加电压,以固定的频率1000赫兹。
图5显示了TiO的x射线衍射图2涂料在5分钟(图5一个),4分钟(图5 b与不同的电压)。TiO的衍射图样2涂料显示了锐钛矿相的峰位于2θ= 25.35°,37.90°,48.10°,55.13°,68.97°对应(101)、(004)、(200)、(211)和(116)晶面,分别(JCPDS没有01-089-4921)。相应的x射线衍射(XRD)模式图5 b显示峰值为27.50°,36.15°,54.19°,62.78°,对应于(110)、(101)、(211)和(002),由于TiO2金红石结构(JCPDS没有01-089-4920)。
图5:XRD TiO的模式2在不同的时间口供)5分钟,b) 4分钟。
结果表明,相位特征峰的强度增加,电压。此外,x射线衍射线的强度金红石相的变化在不同的电压。锐钛矿向金红石的相位变换取决于电流的电化学电池(35]。锐钛矿向金红石的变换的原因是电流的变化。
通过使用Debye-Scherer粒度计算的公式宽屏的一半(101)反射的最大(应用)(36- - - - - -38]:
(2)
D是微晶大小或粒度,λ是x射线的波长,B是衍射峰的半宽度和衍射角θ。
平均晶粒尺寸约23海里。它提供了一个与增加电压增加的趋势。晶粒尺寸增加从23.15到24.67 nm和20 V 40 V。
方法报道后沙(39),金红石(X)的质量分数R在TiO)2电影由环保署计算基于锐钛矿的综合强度之间存在的关系》(101)一个我,金红石(110)R,山峰在性欲的方程。
(3)
XRD数据分析所示的结果表3可以看出,正如所料,金红石X的分数吗R和锐钛矿X一个不会改变,一个重要的时尚通过环保署时间或电压。
| 电压 | |||
|---|---|---|---|
| 20 V | 30 V | 40 V | |
| X一个(%) | 71.9 | 71.8 | 71.7 |
| XR(%) | 28.1 | 28.2 | 28.3 |
表3:电压相结构的影响。
Nano-Mechanical属性
Nanoindentation测试进行测量硬度和膜的弹性模量。硬度和杨氏模量的测量主要根据Oliver-Pharr卸载曲线为基础的方法31日]。卸载曲线分析中扮演着重要角色的硬度和弹性模量(图6)。在卸货期间,穿透深度随应用的负载,当硬度计压头是完全移除,高频残余深度。S是接触刚度(dP雷竞技网页版 / dh)的最大负载。
图6:典型的缩进装卸曲线。
(4)
一个C代表预计硬度计压头尖端的接触面积。雷竞技网页版
涂层的杨氏模量E从赫兹方程计算:
(5)
在哪里
和硬度计压头的泊松比和涂料,分别;E我和E是杨氏模量对硬度计压头和涂层。在这项研究中,假设= 0.07和E我金刚石压头= 1140 GPa。
图7和8显示电影的硬度和弹性模量作为电压的函数和沉积时间。这些结果表明,电压增加,硬度和模量增加。弹性模量和硬度增加从16.77到31.08 (GPa成绩从88.25 MPa到254.31 MPa,随着电压从20到40 V。
图7:硬度的电影作为口供电压和时间的函数。
图8:弹性模量的电影作为口供电压和时间的函数。
这些影响可以解释的海拔存款由于动力沉积量。的确,高电场促进TiO的多2沉积在衬底上,减少无效分数和增加密实度的电影。另一方面,增加电压增加金红石相的分数(表3);金红石相更合适在提供增强的机械性能(40]。硬度和模量增加(从88.25 MPa到254.44 MPa和16.77绩点29.09的绩点,分别)时,沉积时间增加一个固定的电压。它可以解释为增加膜致密化的41]。
AFM分析
TiO的表面形态2电影分析了原子力显微镜(AFM),模型毫微秒示波器)。显微图得到开发模式在环境条件下,使用高谐振频率罪悬臂,锥体的10海里半径和力常数为0.032 N / m。
图9显示了典型的三维表征(0.1μm x 0.1μm表面情节)TiO2涂层样品。AFM揭示了一个粗糙的表面纹理组成的粒子融合在一起inter-particle接触和深谷。雷竞技网页版它可以观察到图1和9电压和时间口供直接影响沉积的晶粒尺寸和形态的电影。均方根(Rms: Z值的标准偏差,Z的总高度范围分析)TiO的值2影片显示,表面粗糙度增加电压和时间的函数口供(42]。Rms从39个增加到50 nm 20和40 V在常数时间沉积(3分钟),从40到70海里3和5分钟在恒定电压(40 V) (图10)。
图9:三维的AFM图像:a) 20 V, 3分钟20 V b), 4分钟c) 20 V, 5分钟d) 30 V, 3分钟30 V e), 4分钟f) 30 V, 5分钟g) 40 V, 3分钟h) 40 V, 4分钟我)40 V, 5分钟。
图10:粗糙度口供作为电压的函数和时间。
阐述了氧化钛薄膜电泳沉积方法和特征通过AFM、XDR和nanoindentation技术。它已经证明了电影形态,阶段的组成和力学性能依赖于它们的合成和加工条件。的主要结论可以概括如下:
1。显微结构表明,开裂TiO的薄膜2增加与增加电压和时间口供。
2。涂料主要由锐钛矿和金红石阶段。XRD分析表明,金红石X的分数R和锐钛矿XA分别为28.2%和71.8%。
3所示。机械nanoindentation测试显示了显著增加硬度和杨氏模量与沉积参数的增加。硬度和杨氏模量可以达到387 MPa, 40 GPa,分别。
