阴极笼等离子体D2钢衬底上沉积DLC膜

文摘

类金刚石碳(DLC)膜是由阴极沉积在AISI D2的基质笼等离子体沉积技术使用等离子氮化表面处理/氮化系统,石墨聚集在一个笼子里。沉积是在450°C的温度,气体混合物的基于“增大化现实”技术(25%)+ H2(75%)的沉积时间5小时2 mbar的恒压下。使用扫描电镜和光学显微镜的结构分析揭示物质的存在岛屿安排作为直径大约20μm的集群,而获得的层厚度约4微米。显微硬度测试显示硬度值约1300高压,这个数字远高于的衬底(250高压)。借助x射线衍射,山峰被确定为Fe3C(渗碳体)和碳,在钻石阶段(DLC)。在两个区域:拉曼光谱进行了岛屿和外。群岛的拉曼峰的高度晶体结构,确定为DLC,观察,在这些岛屿,那些从无定形区域确定为无定形碳(a - c)。得出结论,使用石墨阴极等离子体沉积过程笼生成DLC的无定形碳涂层与水晶岛D2钢衬底。

介绍

类金刚石碳(DLC)是一种碳结构包含大量的sp³债券。它被认为是一种很有前途的材料具有独特的属性,如极高的硬度,热导率高、电气绝缘、耐磨,良好的光学透明性和化学惰性1- - - - - -4]。几位技术包括电化学4,5),溅射淀积(2,6),plasma-enhanced化学汽相淀积(7)已经提出了纯DLC薄膜的沉积和电影含有金属纳米颗粒。一个伟大的缺点是DLC膜粘附金属基质通常是由于压缩残余应力差(6,7)之间的差异所造成的热及其他金属的物理性质和DLC膜(8]。

表面抛光的影响DLC薄膜的摩擦学性能也被调查(9,10]。一些作者报道,磨损率随表面粗糙度的增加,而摩擦系数不受表面粗糙度的影响11,12]。然而,其他研究人员已经确定,为粗糙表面摩擦更高,因为划痕期间充满了材料移除涂层磨损和材料的剪切摩擦导致更高的(13,14]。

DLC膜也可以直接合成金属基板通过PIII&D过程由于衬底之间的梯度过渡层的形成和电影。植入阶段沉积之前这个目的所需的电影是(15,16]。硅层通常是沉积在金属薄膜界面当使用传统技术,如化学气相沉积(CVD) (17]。此外,碳氮共渗过程执行,目的是改善钢衬底的薄膜的附着力(18]。视线外PIII(等离子体浸没离子注入),植入材料表面改性技术,也被成功地用于提高耐腐蚀性能以及力学和摩擦学性能的三维金属表面(19- - - - - -21]。

等离子体渗氮是一个完善的过程硬化不锈钢,可以作为预处理增加附着力和改善DLC膜的摩擦学的行为。然而,氮化层的特点和阶段可以影响附着力和机械系统的属性。一个多孔和脆弱的氮化层不方便,需要删除它之前薄膜淀积(22,23]。

在这项工作,DLC薄膜沉积在阴极笼D2钢基板的技术。生成的薄膜的特点是光学显微镜、x射线衍射(XRD)、拉曼光谱和扫描电子显微镜(SEM)。

实验部分

材料和沉积

材料作为底物在本研究中是一个钢铁AISI D2,样品的化学成分所示表1,圆柱直径20毫米和6毫米的高度。

表1:。合金的化学成分按重量(%)。

表面用砂纸的多个粗燕麦粉。一旦表面被磨绒、染色和完成可以应用木表面均匀。示例是用砂纸磨砂纸的晶粒尺寸200,320,400,600,1000和1200年,和感觉磁盘使用钻石抛光浆的6 3和1μm。最后,在丙酮超声清洗和干燥的热空气喷气机。

在目前的工作中,薄膜是利用所谓的称为阴极笼(CC)方法。在阴极笼沉积我们使用相同的设备传统的等离子体渗氮。电压源的电压和电流是连续的,最大1500 V和2,分别。直径30厘米的圆柱形真空室和40厘米高度是奥氏体不锈钢做的。所谓阴极笼装置由石墨添加。在这个工作我们使用石墨笼直径25毫米,35毫米高,这是安装在试样夹的传统直流硝化反应器所示图1。笼墙壁上孔的直径8毫米和中心相邻孔之间的距离是9毫米。

等离子体是在阴极形成笼,充当阴极(阳极室壁),而不是直接在样品的表面。衬底,绝缘磁盘和试样夹放在笼子里为了让他们在一个浮动的潜力。样例治疗6个小时在450°C的温度,压力的180 Pa。使用的气体混合物组成的12 sccm的H₂+ 3的sccm氩。

介绍了气体混合物及其流量调整使用四通道质量流量控制器MKS / 247 d。治疗压力测量由BARATRON®与多通道PDR模型627 d 2000 / Mks。

描述的样本

相沉积薄膜的成分和结构分析的特征拉曼光谱和x射线衍射。拉曼测量进行力量顶点70光谱仪使用固态激光波长为785 nm和CCD探测器而进行了x射线easurements使用铜Kα(波长:0.154海里),运营在40千伏x射线衍射仪(日本岛津公司XRD - 6000)。一个光学显微镜(奥林巴斯BX60M)被用来观察熔敷层的形态。

显微硬度测量与援助200 gf PANTEC hvs - 1000模型加载和阅读时间15秒。对于此示例9个措施是为了显示沉积膜的均匀性确定导致平均和标准偏差的措施。

结果和讨论

图2显示的横截面的显微照片D2钢样品。通过这个可以获得几个DLC膜厚度测量表面显示平均涂膜厚度约为4.68微米。

数据链路控制层出现黑色的岛屿所包围而形成的一张薄膜灰色区域在整个表面。最好这个形态可以看到SEM图像了图3。岛上有一个圆形几何平均直径20μm和均匀的分布在整个电影。借助SEM图像可以观察电影黑暗岛的碳质材料可以被解释为一个DLC无定形碳矩阵沉积在衬底。

表面显微硬度的分析,提出了表2,显示层的硬度高于基体,与659 - 1697高压值范围。甚至更低的显微硬度值659高压不能归因于衬底,自从ASIDI D2钢衬底在退火条件下的表面硬度约为250高压。然而,突然增加硬度的结果,这的确是显著相关的严格的阶段,它也指出,因此,我们可以说硬度约1600高压可以与DLC的存在有关。值得注意的是在某些情况下显微硬度值高于Mansoureh引用的文献中,2015年和尤金尼亚,2013。

表2:钢样表面显微硬度符合美国钢铁协会的D2和DLC膜涂料。

图4一显示了一个示例的x射线衍射模式使用石墨笼沉积。这里一个人可以想象的存在大量的碳化铁的特征峰,如晶体所示图表所示图4 b。峰值对应的碳石墨的存在阶段约32.5°的角度和57.5°图4一尤其值得注意。

结晶碳质材料,取决于他们的同素异形的形式(石墨和钻石)表现出高度分化的特征拉曼光谱在该地区1000 - 2000 cm - 1所示图5。钻石有定义良好的峰值为1332 cm - 1,不随波长。石墨材料显示乐队D、G, G和肩D,虽然唯一的G带的位置是不依赖于激发波长。

高度有序的石墨材料(金刚石、石墨等)的G带明显比D和D的激发波长在可见区域。因此,黑色的岛屿在影片中有一个更大的结晶度。这可能被理解为晶体形式的碳,石墨,石墨烯或碳纳米管。灰色部分的特征光谱非晶碳(顶部的图的缩放显示非晶碳地区)和渗碳体(Fe3C),高频段坐落在1560 cm - 1 (G带)与石墨碳sp2类型的债券。频率在1350 cm - 1 (D乐队)有关sp3类型债券。也可以观察一个主要扩大D和G带的光谱特性的非晶碳债券,在灰色区域。然而,在样品的黑色区域,我们观察到一个更高的强度与碳相关的乐队,山峰用更少的应用,显示更大的沉积膜的结晶。因此我们可以证实XRD建议的迹象存在的DLC薄碳膜和渗碳体D2钢衬底上沉积,由于台光谱学是一个有效的手段来分析衍生碳债券在DLC碳碳结构的结构和特点。

之间的关系强度的乐队D和G (ID / IG)是一种定性的方法来测量微晶的大小。微晶的大小成反比的ID / IG比例。(k . Takai LG Cancado t .金针菇、Endo m .丫金等,达成。理论物理。。88,163106 (2006)。因此一个显著增加黑人地区的微晶尺寸相关增加的碳结晶在这个地区,是观察。

借助上述测试可能会说,一个非晶碳层的DLC网站成立。

结论

D2钢基体上沉积DLC膜是使用由等离子体CVD沉积技术在恒定的温度和压强下的阴极石墨笼6小时。涂层显示DLC的圆形几何与直径20μm高结晶度包围无定形碳。这里给出的结果结果表明,阴极笼使用阴极等离子体镀膜技术笼石墨是一种很有前途的技术,DLC膜的生产。

确认

这项研究的部分经费由Coordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de含量优越——巴西(披肩)——财务代码001,我们感谢金融支持。

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