金属表面处理控制两种不同金属与丙烯酸树脂界面微泄漏效果的比较研究。

摘要

可活动局部义齿中金属合金与丙烯酸树脂连接处的微泄漏可能导致可活动局部义齿变色、流体渗滤、丙烯酸树脂变质和失效。对镍铬/钴铬金属-热固化丙烯酸树脂各80个样品进行了染料渗透试验。样本随机分为8组(n=10)，涂上基板蜡进行投资。组喷砂，镀锡和硅烷涂层单独和在他们的各种组合，然后与清晰的热固化丙烯酸树脂包装和处理表面处理的一面的金属。所有标本在蒸馏水中浸泡24小时，热循环3000次，然后在染料中浸泡24小时。计数显示染料渗透的网格可以评估微泄漏的程度。镍铬合金和钴铬合金中显示染料穿透的网格平均值分别为3.3000±2.584和3.6000±2.6331。两种金属的微泄漏值因不同的组合而不同。

关键字

镍铬、钴铬;热固化丙烯酸树脂;表面处理、硅烷偶联剂、镀锡。

简介

可摘局部义齿由于口腔内温度的变化，会导致微渗漏，使树脂与金属的界面变弱，最终导致金属与丙烯酸树脂的接触变差[雷竞技网页版1］．树脂-金属之间应存雷竞技网页版在稳定的接触，以防止界面之间的微泄漏。微泄漏是由于金属与树脂之间没有化学键合，热膨胀系数不同而引起的[2］．

早期的框架设计需要某些元素来提供树脂和金属之间的机械保留。尽管加入了各种机械固位元件，但功能力往往会导致丙烯酸树脂在与框架连接处失效[3.］．微观上金属骨架与树脂基托之间存在空隙，化学键的缺失直接影响金属-树脂界面。

为加强金属-树脂界面之间的结合，已发展出多种贱金属合金的结合方法和技术，例如电解蚀刻、喷砂、电镀和树脂与牙科合金的化学结合，例如硅烷偶联剂[4］．因此，本研究对喷砂、镀锡、硅化以及这些工艺的不同组合在控制聚甲基丙烯酸甲酯树脂与镍铬钴铬合金热循环后微泄漏的效果进行了评价和比较。

研究目的

•评估和比较单独喷砂、镀锡和硅烷底漆对控制热固化丙烯酸树脂在水浸和热循环后铸造镍铬和钴铬合金之间微泄漏的效果。

•评价和比较喷砂加锡、喷砂加硅烷底漆、喷锡加硅烷底漆对控制热固化丙烯酸树脂浇铸镍铬和钴铬合金在水浸和热循环后微泄漏的效果。

•评价并比较喷砂、镀锡、硅烷底漆联合应用对热固化丙烯酸树脂浇铸镍铬和钴铬合金在水浸和热循环后微泄漏的控制效果。

方法

本研究在卡纳塔克邦的SDM牙科学院和医院的修复科进行。分别对表面处理不同的镍铬热固化丙烯酸树脂和钴铬热固化丙烯酸树脂样品进行染料渗透试验。

标本制作

采用镍铬合金和钴铬合金铸成尺寸为15x6x1mm的网格状矩形试样。采用镶嵌铸造蜡制备了镍铬合金和钴铬合金各88种蜡型(Schuller-Dental U LM- W. Germany)。然后将织物网附着在这些图案上，以获得铸造标本(色板-1)上的网格图案。10个长方形的蜡模一次固定在转轮杆上。然后将其固定在3倍大小的坩埚前(Gusskuvetten, Deugu Dent, Germany)，并将蜡图案喷洒表面活性剂液体以降低表面张力(Aurofilm, Bego, Germany)并吹干。

3x铸造环(Gusskuvetten, Deugu Dent, Germany)内衬无石棉衬垫(Kera Vlies, Dentaurm,Germany)，因此环两端短4mm(色板-3)。带湿润衬垫的铸造环连接到Crucible前，蜡图案真空投资(Multivac 4-Degussa，德国)，使用120g磷酸盐粘合投资材料(Bellasun, Bego，德国)和35ml混合液(Begosol, Bego，德国)根据制造商的说明。投资设置后，将坩埚前分离，将环放置在蜡烧烧炉(5640型-德国KAVO EWL)内。

浇注环在该炉内按以下流程加热(1)升温55°C/ min至150°C，停留时间(保温时间)90min;(2) 5°C/min至250°C，停留90min(保持时间):(3)5°C/min至950°C，停留时间60min。在达到950°C的最高温度后，根据制造商的说明，试样立即在离心铸造机(彩板-6)(Degutron, Degussa, Germany)中铸造。铸造后，让环冷却到室温，并从投资中剥离。铸件用氧化铝粉末喷砂去除投资材料，在转轮杆附件处有单独浇口的试样用碳化硅圆盘分离(Dentorium, New York, usa)。然后对样品进行修整和抛光。

尺寸为15x6x1mm的建模蜡(Hindustan Dental Products, India)适用于所有标本。用常规假牙烧瓶(Nikhil, India)和牙膏药(kalabhai, India)将带蜡图案的标本固定。每个烧瓶中放入8个样品(色盘-10)。同样，所有的样品都进行了投资和脱蜡。然后将样品编号并小心地从烧瓶中取出。

试样的表面处理

在用热固化的透明亚克力包装样品前，将镍铬合金和钴铬合金样品随机分为8组，并根据其表面处理类型进行标记。每组有10个样本。对每组进行以下不同组合的表面处理。

喷砂过程

样品在4巴压力下，用氧化铝(ll0μm)在喷砂设备(色板-11)(型号5417- KAVO EWL德国)上进行研磨。喷砂时，喷嘴尖端与试样表面的距离保持在2cm，垂直于喷嘴尖端，喷砂时间为15秒。然后，这些样品在Soniclean超声波清洗机(80 T, Transtek系统，澳大利亚)中进行超声波清洗，并风干，以确保去除所有残留颗粒和污染物。

硅烷偶联剂

在样品的清洁表面，按照制造商的说明，用刷子在每个钛样品表面涂上一层薄薄的硅烷偶联剂(Calibra, Dentsply)，并让其风干。

锡电镀

镀锡装置的铅附在样品上。将浸满镀锡液的棉球以刷刷动作移过样品，使样品上的锡厚度均匀。然后用蒸馏水冲洗样品，在压缩空气中干燥。

组我:喷砂

组2:镀锡层

第三组:硅烷偶联剂

第四组:镀锡喷砂

V:喷砂和硅烷偶联剂

第六组:锡涂层和硅烷偶联剂

第七组:镀锡、喷砂、硅烷偶联剂

第八组:未进行表面处理-对照

热固化丙烯酸树脂应用

按照上述程序对样品进行表面处理后，将样品放回烧瓶中原来的位置，注意避免污染处理过的表面。热固化丙烯酸树脂(Trevalon, Dentsply, India)根据制造商的说明进行混合，包装和加工。在回收样品时，对边缘进行细化，以暴露丙烯酸-金属界面，并用超声波清洗机(Soniclean 80T, Transtek)清洗。然后将样品在蒸馏水中单独标记的盒子中储存48小时，然后将样品进行热循环。

热循环

将标本用无菌的量规片包裹，放入放有冰块的烧杯中，温度保持在50℃±30℃1分钟，然后立即将标本置于370℃的水中1分钟，然后置于600℃的水中1分钟。这个过程重复了3000个周期。

染料渗透试验

然后将热循环标本浸泡在荧光染料(100mg/1000mL)中24h(色板-16)。然后用超声波清洗机清洗样品以去除任何表面污渍。使用Speckfinder (Speckz18-250, Dazor, usa)(色板-17)在放大倍率(8倍)下评估染料从金属-丙烯酸界面的渗透情况。通过透明的丙烯酸树脂，可以很容易地看到渗透的染料。显示染料渗透证据的网格被记录为阳性(色盘- 18,19)。包含染料的网格总数记录为基本数据(附录1&2)

采用方差分析(ANOVA)对各表面处理组样品中显示染料渗透的网格数进行统计分析，比较各处理组之间的平均数，并检验各组之间的相互作用;采用Newman-Keuls事后多重比较检验和学生-t检验。

结果

的表我为不同组镍铬合金微泄漏的均值和标准差。V组微渗漏最少，为3.3000±2.5841。分组间方差分析比较，8组镍铬-热固化树脂界面微渗漏水平(18.4349)均以1%显著水平存在显著差异(表二世)．

的表3示不同组钴铬合金微泄漏的平均值和标准差。V组微渗漏最少，为3.6000±2.6331;组间比较，8组在1%显著水平下镍铬-热固化树脂界面微渗漏水平(19.5474)有显著性差异(表4)．

为了了解不同表面处理的显著差异，分别对镍铬合金和钴铬合金进行了Newman-Keuls事后多重对比试验。试验结果表明，组V的微泄漏值与组I、组II、组III、组IV、组VI、组VII、组VIII的微泄漏值差异显著，镍铬合金和钴铬合金的微泄漏值均在5%的显著水平(表五世＆6)．分析结果表明，V组镍铬合金和钴铬合金均采用喷砂和硅烷偶联剂处理，其表面处理具有优越性。

用Student Paired " t "检验对8组热固化丙烯酸树脂-镍铬和热固化丙烯酸树脂-钴铬微泄漏平均值的差异进行配对统计比较。上述测试结果表明，两种合金在控制微泄漏时采用的不同表面处理方法之间没有显著差异(表七世)．

讨论

义齿基托树脂通常与贱金属合金一起用于制造活动局部义齿。结合主要是通过机械保持方法或通过合金表面处理来实现的。但由于树脂之间缺乏化学键，影响了金属与树脂的界面。显微镜下，在金属框架和树脂部分之间有一个空间。

对粘接表面喷砂的目的是通过微机械保留来增加粘接表面积，并降低表面张力5。采用硅烷偶联剂增强金属与丙烯酸的粘结。它们同时具有有机和无机性质;因此，这些化学物质与聚合物和矿物成分反应，在界面上形成共价键，提高附着力和耐久性。

镀锡最初是为了提高诺贝尔和高诺贝尔金属合金与树脂水泥之间的结合强度。镀锡对树脂水泥与金属粘结强度的影响有很大差异。关于是否;镀锡的积极效果取决于镀锡与否。

两种金属的微泄漏值均呈递增趋势，依次为V组< I组< III组< II组< IV组< VI组< VII组< VIII组。未进行表面处理的第八组微渗漏量最大。这可以归因于缺乏微机械保留，表面污染和合金表面润湿性降低[6，7］．

两种合金V组微泄漏水平的降低可归因于喷砂和硅烷偶联剂的使用的共同作用，通过减少微泄漏从而更好地结合在一起。向井等[8]报道称，硅烷与喷砂结合使用可以提高润湿性，并增强金属和丙烯酸之间的化学键合。

研究结果表明，镀锡在单独使用或不同组合使用时，并没有对样品产生任何改善，事实上，即使表面经过喷砂和或硅烷偶联剂(II、VI、VII组)处理，也会恶化热固化丙烯酸树脂与金属的结合。结果并不一致，也不如v组有效。镀锡对提高贵金属粘结强度的有效性已在许多研究中得到报道[9，10］．Imberry等人的一项研究报告了不同的结果[11]，报道了镀锡对贵金属合金粘结强度的积极作用是否依赖于镀锡。其他研究表明，当镀锡合金与镍铬铍合金一起使用时，其粘结强度值较低[12］．

用配对t检验比较8组热固化丙烯酸树脂-镍铬界面和热固化丙烯酸树脂-钴铬界面微泄漏量的平均值。p值在5%显著水平无显著性(p<0.05)。试验结果表明，两种合金在控制微泄漏方面采用的不同表面处理方法没有显著差异。

结论

根据研究结果，建议进行以下预处理，以减少热固化丙烯酸和贱金属合金之间的微泄漏量。

•使用毛刺加工金属表面。

•将110μm氧化铝空气磨料控制在金属表面喷砂，然后在超声波浴中清洗10min。

•包装前在金属喷砂表面均匀涂抹硅烷偶联剂。

参考文献

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